Kinetische Analyse TGA |
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Thermokinetik
Die kinetische Analyse ermöglicht die Einzelschritte eines Gesamtprozesses als Modell zu erfassen und zu interpretieren. Die zu Grunde liegenden Messverfahren sind die Thermogravimetrie (TG), Differential-Thermoanalyse (DTA), Differential Scanning Calorimetrie (DSC), Massenspektrometrie (MS) und Dilatometrie (DIL). Aus einer Reihe von Messungen und dem physikalisch/chemischen Verständnis der einzelnen Reaktionsschritte wird die Information als Modell mit wenigen Parametern extrahiert. Dieses Modell dient schließlich zur Erstellung von Vorhersagen und zur Prozeßoptimierung.
Das kinetische Modell beinhaltet einerseits das Reaktionsschema (die Kombination einzelner Reaktionsschritte) andererseits die konkrete Festlegung eines jeden Reaktionsschrittes auf einen Reaktionstyp. Die zum Modell gehörigen Parameter werden so bestimmt, dass das Experiment möglichst gut beschrieben und auch für einen größeren Bereich der Versuchsbedingungen verwendet werden kann.
Die folgende Formel beschreibt die Umsatzfunktion einer einstufigen Reaktion:
Die Umsatzfunktion wird in zwei separierbaren Funktionen beschrieben; t ist die Zeit, T die Temperatur, e die Konzentration des Edukts, p die Konzentration des Produkts, k(T(t)) ist die temperaturabhängige Geschwindigkeit und f(e,p) definiert den Reaktionstyp.
Die temperaturabhängige Geschwindigkeit k(T(t)) eines Reaktionsschritts wird mit Hilfe der Arrhenius Gleichung identifiziert.
A entspricht dem Preexponentielle Faktor, EA ist die Aktivierungsenergie, R die Gaskonstante und T die Temperatur.
Die Funktion f(e,p) beschreibt den Reaktionstyp eines Reaktionsschritts. Dabei können Phasengrenzreaktionen, Autokatalyse, Keimbildung oder auch Diffusionsvorgänge abgebildet werden.
Mit Hilfe der NETZSCH Thermokinetics Software können bis zu vierstufige Prozesse die abhängig, parallel, konkurrierend oder aufeinanderfolgend verknüpft sind, modelliert werden. Mit der eingesetzten multivariaten kinetischen Analyse wird davon ausgegangen, dass die Parameter (Preexponentieller Faktor, Aktivierungsenergie, Reaktionsordnung, …) des Modells a priori identisch für alle Messungen sind. Dies wird dadurch erzwungen, dass die Parameter in einer gemeinsamen Analyse aller Messungen bestimmt werden.
Durch Zusammenführen von mehreren dynamischen Messungen unterschiedlicher Heizrate erreicht man nicht nur eine deutlich gesteigerte Unterscheidbarkeit der Reaktionstypen, sondern auch die Möglichkeit, zwischen ein- und mehrstufigen Reaktionspfaden zu unterscheiden.
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